1. Adicione lentamente tricloreto de fósforo, gota a gota, à água enquanto mexe; controlar a taxa de adição para evitar que a reação se torne muito vigorosa e resfriar o reator usando um banho de gelo. Após a conclusão da reação, filtre a mistura. Aqueça o filtrado a uma temperatura abaixo de 140 graus para evaporá-lo até um{4}}terço do seu volume original, expelindo assim o gás cloreto de hidrogênio. Em seguida, resfrie a solução a 60–85 graus, adicione uma pequena quantidade de ácido fosforoso cristalino para servir como cristais de semente e continue resfriando e mexendo para induzir a cristalização, produzindo ácido fosforoso.
2. Pegue um frasco de fundo redondo-de três bocas de 1.000 mL e equipe-o com um agitador mecânico, um funil de gotejamento e um condensador, conectando a saída a um dispositivo de absorção de HCl. Coloque água destilada no frasco e resfrie com gelo. Enquanto mexe, adicione lentamente 100 mL de PCl3 recém-destilado (faixa de ebulição: 74–76 graus) do funil de gotejamento. Filtre a mistura e evapore o filtrado a uma temperatura abaixo de 140 graus até que seu volume seja reduzido a um-terço do original. Resfrie a solução a 60–65 graus, polvilhe com cristais de H3PO3 como cristais de semente e continue resfriando e mexendo para induzir a cristalização. O rendimento é de aproximadamente 63 g. Para posterior purificação, dissolver 10 g do produto em 3,5 g de água; em seguida, adicione o restante do produto a esta solução, mexa bem e colete os cristais por filtração por sucção. O rendimento é de 40 g. Armazene o produto em frasco com rolha de vidro-esmerilado.
3. Use o mesmo aparelho descrito acima. Coloque 300 mL de CCl4 e 100 g de PCl3 recém-destilado no frasco, resfrie a mistura com gelo e adicione lentamente 75 g de água destilada, gota a gota, do funil de gotejamento enquanto agita. Depois de adicionar toda a água, retire o banho de gelo e continue mexendo vigorosamente por 1 hora. Transferir a mistura reacional para um funil de separação e lavá-la com quatro vezes o seu volume de CCl4; se algum cristal precipitar durante este processo, adicione 2–3 mL de água. Transferir a solução ácida lavada para um balão através de filtração por sucção usando um funil de vidro. Sob pressão reduzida, evapore a solução em banho-maria (a uma temperatura não superior a 60 graus) por 3 horas para remover o HCl. Por fim, coloque o produto em um dessecador para esfriar e cristalizar.
